钛合金是一种轻质、高强度、耐腐蚀的结构材料,具有比强度高、变形温度区间窄、耐蚀性强、生物相容性好、无毒无磁等特点,因而被广泛应用于航空航天、海洋工程、化工石油、医疗核电等领域[1-2]。钛合金具有同素异构转变这一典型特征,化学成分、塑性变形工艺及热处理方式对其微观组织和力学性能具有显著影响[3]。目前,国内外学者在钛合金产品成形制造与性能调控等方面进行了大量研究。朱宝辉等[4]研究固溶时效工艺对Ti-6Al-6V-2Sn钛合金棒材组织及性能的影响,优化固溶时效工艺。张晨辉等[5]对比研究了加热温度和冷却方式对TA15、TC12和TA31等钛合金组织和力学性能的影响,探究初生α相数量对钛合金抗拉强度、高温持久强度及冲击韧度等性能的调控机理。Arab等[6]研究显微组织与力学性能的关系,表明马氏体结构水淬试样具有较高硬度,双态显微组织具有良好塑性变形和强度。
Sadeghpour等[7]研制出一种新型β钛合金Ti-4Al-7Mo-3Cr-3V(Ti-4733),研究表明细小针状α沉淀的显微组织表现出更高的拉伸强度。
钛合金产品成形制造与性能调控相关研究已经取得阶段性成果,然而,钛合金不能像钢那样利用同素异构转变进行重结晶实现奥氏体晶粒细化,需通过塑性变形实现晶粒细化[8-10],目前仍存在高温变形难、控轧控冷技术不成熟和晶粒细化困难等关键技术难题。因此,探究产品宏观塑性变形的遗传影响对产品组织性能调控意义重大。本文基于不同轧制技术获得的TC4钛合金棒材热轧坯料,对比分析不同热处理条件下合金组织演变特征、晶粒尺寸变化规律及力学性能,进一步揭示宏观塑性变形、退火热处理对合金微观组织演变和力学性能的影响机理,为该类合金棒材热轧、热处理工艺参数优化提供理论基础。
1、试验材料与方法
试验材料有两种:TC4二辊轧坯,尺寸规格:ϕ15mm×10mm;TC4三辊轧坯,尺寸规格:ϕ12mm×10mm。合金化学成分如表1所示。
TC4钛合金为典型α+β型合金,如图1(a)、1(b)所示为二辊、三辊轧坯微观形貌,均呈现等量分布、细小均匀的α相和β相,且三辊轧坯的等轴形貌更加显著。这主要归因于三辊轧制塑性变形量大、轧制机架紧凑、温降慢,棒材表面晶粒变形完全,动态再结晶分数达到饱和,且晶界位错由均匀分布状态转变为多边形分布状态,促使初始条形晶粒转变为等轴晶粒[10-14],细小等轴状组织更明显。
为进一步探究退火温度、冷却速率以及形变工艺对钛合金显微组织演变和力学性能的影响,制定不同热处理工艺,如表2所示。在CX200E型光学显微镜(OM)、SEM3000S型扫描电镜(SEM)下观察TC4钛合金显微组织演变特征,腐蚀液为钛合金β转变点专用腐蚀剂Kroll腐蚀剂[15-16]:3%HF+6%HNO3+91%H2O;利用ImageJ图像分析计算显微组织晶粒平均尺寸与面积占比,探究晶粒尺寸的变化特征;在WDW-200型微机控制电子万能材料试验机上进行拉伸试验,获得试样强度(抗拉强度、屈服强度)和塑性指标(伸长率、断面收缩率);并在HX-1000TM/LCD型显微硬度仪上进行硬度试验,加载载荷为1N,加载时间为10s,取5次测量的平均值,获得试样维氏硬度。
2、结果与讨论
2.1 退火温度对显微组织、晶粒尺寸的影响基于二辊轧态TC4钛合金,制定5种不同退火温度,随炉加热至850、900、950、1000和1050℃,对应试样1~5。坯料经850和900℃退火处理后,如图2(a)、2(b)所示,α相晶粒尺寸增大,且呈椭圆状,整体形态符合等轴组织特点,包括等轴初生α相和β转变相;同时观察α相晶粒相关数据,如图2(f)所示,在此温度区间,随着退火温度升高,α相面积占比大幅增长,说明β组织中转变出较多α相。经950℃退火处理后,如图2(c)所示,组织包括等轴初生α相、针状α相和β转变相的典型双态组织,双态组织具有较好拉伸性能、较高断裂韧性和较低疲劳裂纹扩展速率[17-19];同时α相晶粒平均尺寸几乎没有变化,而面积占比减少。经1000和1050℃退火处理后,如图2(d)、2(e)所示,在原始β晶界上呈α束域,β相分布在α相片间,呈现魏氏组织特征。魏氏组织与双态组织相比较,塑性较低;在此温度区间,随着退火温度升高,α相晶粒平均尺寸增长较快,面积占比几乎没有变化,说明在TC4相转变点后,随着退火温度升高,α相晶粒尺寸会急剧增大。
2.2 形变工艺和冷却速率对显微组织、晶粒尺寸的影响
基于二辊轧态和三辊轧态TC4钛合金,研究950℃保温温度下,不同形变工艺(二辊连轧、三辊连轧)、冷却速率(水冷、空冷和炉冷)对合金显微组织和晶粒尺寸的影响。二辊轧态合金对应试样6、3和7,三辊轧态合金对应试样13~15。
对于二辊轧坯,水冷处理后,如图3(a)所示,冷却速度快,β相析出来不及进行,但会发生晶格结构转变,析出与原始β相成分相同、晶格结构不同的马氏体相,组织呈现等轴α相、马氏体α′、α″基体和转变β相的混合组织。空冷处理后,如图3(b)所示,组织包括等轴初生α相和β转变相中析出的针状α相。炉冷处理后,如图3(c)所示,α相会沿着相转变线析出,α相析出会较为完全,β相聚集在α相间,显微组织包括等轴α相和等轴α相间β相。
对于三辊轧坯,不同冷却速率处理后试样显微组织如图3(d)、3(e)和3(f)所示,与同一冷却方式的二辊轧坯的相组成基本一致。值得注意的是,三辊轧坯热处理后,等轴α相、马氏体α′、α″基体以及针状α相晶粒尺寸更加细小。同时观察图4,三辊热轧态合金α相面积占比和平均尺寸均低于二辊热轧态合金。这主要归因于三辊热轧能够在短时间内实现大塑性变形,迫使晶粒细化[20-22]。同时研究表明[23-25],α相晶粒能够有效阻碍等轴α相与跨轴β相界面上形成的拉伸变形空洞的生长,且初生α相晶粒尺寸越小,空洞在扩展过程中遇到的阻挡层越多,促使合金获得较高拉伸延性和屈强比。
2.3 退火及时效对合金显微组织、晶粒尺寸的影响
图5为退火及时效处理后试样10、11、12和16的显微组织,图5中的右上角插图为仅进行退火水冷处理试样8、9、6和13的显微组织。如图5插图所示,二辊、三辊轧坯经退火水冷处理后的显微组织均包括初生等轴α相、马氏体α′、α″相和亚稳定β相。为进一步把握亚稳定相含量变化情况,对试样进行X射线衍射(XRD)分析,如图6(a)所示,不同变形工艺和退火温度下TC4棒材组织中均有马氏体α′、α″相;尤其当退火温度为950℃时,三辊轧坯合金中的α′、α″相更多。
相关研究资料表明[26-30],退火温度越接近相转变温度、塑性变形量越大,越有利于亚稳定相析出;且退火得到的马氏体α′、α″相、亚稳定β相在随后时效过程中,容易分解为弥散的α相或β相,实现合金强化。
由图5还可以看出,时效处理后,试样10和16为等轴α相和含α相的β转变基体;试样11和12为等轴初生α相、含针状α相的β转变基体。进一步观察图6(b)中数据变化特征,三辊轧坯经退火及时效(试样16,950℃×60min,WQ+540℃×360min,AC)处理后,α相晶粒平均尺寸为33.162μm,较同等条件处理二辊轧坯(试样12)降低18.28%;α相晶粒尺寸的大幅减小有利于合金力学性能提高和机械零件受载。
2.4 形变工艺、热处理工艺对力学性能的影响
选取试样1、2、9、11和17进行力学性能检测,结果如图7所示。对比试样1、2和9,相同变形工艺TC4棒材进行退火热处理,随着退火温度升高、冷却速率加快,合金的强度、硬度均增加,塑性降低。对比试样9和11,退火及时效处理后,合金的强度降低,但塑性、硬度均增加。对比试样11和17,不同变形工艺TC4棒材采用相同热处理方式,三辊热轧态合金具有更高强度(Rel=1045MPa,Rm=1082MPa)、塑性(A=14.2%,Z=41.2%)及硬度(583.04HV),屈强比高达0.966。
3、结论
1)热处理工艺对TC4钛合金显微组织和力学性能具有显著的影响,轧坯经950℃退火处理后即可获得典型双态组织,双态组织具有较好的拉伸性能、较高的断裂韧性和较低的疲劳裂纹扩展速率,随着退火温度升高、冷却速率加快,TC4钛合金强度增加,硬度增加,塑性降低;
2)基于不同形变工艺的钛合金热处理研究发现,三辊轧坯塑性变形量越大,越有利于亚稳定相析出,退火后α′、α″相明显增多,促进时效过程中产生更多的亚稳定相分解,并有利于弥散强化;且α相晶粒尺寸显著减小,空洞在扩展过程中遇到阻挡层越多,获得较高拉伸延性;
3)从TC4钛合金的实际应用角度考虑,三辊轧坯经退火及时效处理后屈强比可达0.966,远高于普通轧制的屈强比,屈强比越大,从节约材料,减轻重量方面考虑,更有利于机械零件受载。
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