高纯溅射铬靶材是近年来新研制和开发的一种靶材，先后在集成电路、液晶显示屏、真空镀膜及电子控制器件等多个领域得到了广泛的应用，市场规模不断扩大。铬靶材可以采用多种方法制备，而针对市场的大量需求，在进行铬靶批量生产时，通常要求其纯度能够达到85％左右，因此，需要在选择合理制备工艺的同时，有效控制高纯溅射铬靶材的生产成本。
1、试验原材料及试验方法
1.1 试验原材料的选择
在试验过程中，我们选择电解铬粉作为试验原材料，其主要化学成分为Cr，其杂质元素含量为：
w(A1)=0.01%，w(Fe)-=0.02%，w(Pb)=0.01%，w(Si)=0.0015％，w(Cu)=0.002％，w(C)=0.004％，w(S)=0.001％，w(O)=0.3％。
1.2 试验方法及试验制备
常用的粉末冶金工艺包括传统烧结、热压、真空热压和热等静压等多种方法[1]。本试验选择传统烧结法和热压法。
1.2.1成型及烧结试验
传统的烧结方法能够用于大尺寸靶材的制备，但是致密度通常不高，在采用该方法制备靶材时，为了提高靶材的密度，通常需要增加烧结时间，或者在烧结之后进行轧制处理。这里首先将电解铬粉与成型剂按一定比例放置于轧制模具中，然后利用300t的液压机将铬粉轧制成型或者包套，并进行等静压成型。模压压坯的标准尺寸为φ65mm x φ45mm x 46mm。将压制成型的压块放人真空碳管炉中，在真
空条件下对其进行低温烧结；如果进行高温烧结，则需要在惰性气体环境中进行，一般选择氩气，烧结温度为1300℃和1450℃两种，烧结时间均为7h。在烧结完成后，对比靶坯的尺寸、密度变化情况。
1.2.2热压试验
热压法具有工艺简单、致密度高的特点。在采用热压试验进行靶材制备时，首先将混合后的铬合金粉末放置到热压模具中，然后在惰性气体(氩气)环境下将其加热到1300℃左右，之后进行1h左右的保温，最后冷却至600℃出炉。靶坯的标准尺寸为φ60mm x φ30mm。完成之后对靶坯的尺寸变化情况进行分析，并计算出靶坯的密度。热压法一般为单向加压，因此，采用该方法制备的铬靶材通常整体致密度不均匀，可见该方法只能适用于小尺寸靶材的制备。为了保证靶材的纯度，通常在制备过程中不需要添加其他成型剂，而直接利用高纯度的金属粉末进行制备。
2、试验结果分析
2.1 靶坯压制过程
在进行靶坯轧制的过程中，由于各种摩擦因素的影响，压力损失，导致靶坯各部分受压不均匀，从而影响到靶材成型后的密度分布[引。通过采用双向压制的方法，能够有效避免因压力损失导致的靶材密度分布不均匀的问题。
2.2 加工方法对铬靶材密度的影响
在进行铬靶材制备的过程中，加工方法会直接影响到靶材的密度。目前，常用的铬靶材加工方法主要包括热等静压、真空熔炼、热压、冷等静压+烧结以及机压+烧结的方法。表1给出了在不同加工方法下铬靶材的密度数据。
从表1中的数据可以看出，采用不同的加工方法，所制备的铬靶材的密度差距比较明显，其中采用热等静压、真空熔炼以及热压三种方法，基本能够保证铬靶材的纯度达到98％以上，但是这三种加工方法的成本相对较高，不适合应用到大规模生产中。在一般的铬靶材批量生产中，通常要求纯度达到80％～85％。针对这种要求，我们可以选择“冷等静压+烧结”以及“机压+烧结”的方法对铬靶材进行加工，这样既能满足批量生产的密度要求，又能很好地控制制造成本。
2.3 烧结过程的控制
铬粉烧结属于单元系烧结，其烧结机制以扩散为主[引。当温度在400℃以下时，应力恢复，吸附的水气和水分会挥发，压块的尺寸基本不会发生变化，而随着温度的不断升高，靶坯中的成型剂逐渐分解并释放出来，使炉内的真空度下降。当温度升高至400～800℃之间时，进行1h的保温，然后炉内开始出现再结晶，颗粒的内变形会逐渐恢复，从而形成新的结晶体，颗粒界面会随着扩散逐渐发生黏结，
靶坯的强度逐渐增加。当真空度上升到10～2后，向炉内注入氩气，避免铬被氧化，然后继续升温至1100～1 200℃，并对温度上升的速度进行控制，保持2h左右的时间，以保证粉末颗粒黏结的充分进行，提高靶坯的密度和强度。之后继续加温并控制升温速度，使温度在2h左右上升至1300～1450℃，之后进行0.5—1.5h的保温。将靶坯的烧结时间降低到7h，不会影响靶坯的烧结密度，还能降低大约30％的成本。在烧结的过程中需要对加热速度进行控制，避免因过快的加热速度导致吸附气体不能被彻底排除而影响到铬环的收缩不均匀，造成变形，影响到铬靶材的烧结密度。另外，过快的加热速度还可能导致压制过程中的高内应力，使铬靶材出现裂纹。
因此，在高温烧结阶段，对升温速度和最高温度的控制尤为重要。
2.4 保护气体对铬靶材烧结密度的影响
在进行铬靶材的烧结时，在通常情况下，需要将烧结温度提高到1250～1450℃之间时，才能形成纯铬粉靶环的烧结。此时，其他因素对靶材烧结的影响较低。经过实践发现，当烧结温度在1250~1 450℃之间时，如果没有惰性气体进行烧结保护，就可能会发生一定的氧化现象，而且铬的蒸发量也较大。为了避免这种情况，在进行高温烧结时，必须向炉内加入惰性气体进行保护，适当控制炉内压力。同时，真空度对靶坯的烧结密度会产生一定程度的影响。
3、结论
1)不同的加工方式所制备的靶材密度存在较大差异，通常情况下，在进行批量铬靶材生产时，要求靶材纯度达到80％～85％，此时可以采用“模压+烧结”或者“冷等静压+烧结”的方式进行加工；而铬合金靶材的纯度要求一般需要在98％以上，此时可以选择真空熔炼、热压及热等静压的方式进行加工。
2)在进行靶坯的压制过程中，只需要采用双向压制方法，不需要向铬粉中添加任何成型剂，即能很好保证靶坯的密度。
3)通过对烧结的时间、温度的变化进行合理的控制，能够在保证烧结密度的情况下，大幅度降低烧结成本。
参考文献
[1]罗俊峰．粉末冶金靶材的制备与应用[J]．中国金属通报，2011(31)：40—41．
[2]张冷，张维佳，宋登元，等．铜铟镓硒薄膜的真空制备工艺及靶材研究现状[J]助能材料，2013，44(14)：1 990—1 994．
[3]储志强．国内外磁控溅射靶材的现状及发展趋势[J]．金属材料与冶金工程，2011(4)：44-49．
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